定硫儀 測硫儀所用電解液配置和煤樣制備
1、配制電解液:先稱取6克碘化鉀,6克溴化鉀,待其溶于250毫升蒸餾水中后,再加入10毫升冰乙酸,攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用,用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定,但每次做實驗前應(yīng)進行3—4次費樣試驗,使電解液中碘—碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值,電解液的PH值在1—3時,可以使用,但PH值小于1時,應(yīng)予以廢棄。
2、煤樣的制備:在試樣稱量前,應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻,用手將瓶蓋擰緊握住試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是保證結(jié)果準確的關(guān)鍵,在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣,稱準到0.1毫克,上面薄薄地覆蓋一層W03或W203,注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量,禁止用別的器具稱量再倒入瓷舟中,以保證稱量精度,保證稱量的準確性是保證結(jié)果準確的前提。